超高真空抽气机组 超高真空机组工作在10-6~10-8Pa超高真空压力范围,除了要求真空室的材料出气率 很低、漏气率很小、能经受200~450℃高温烘烤外,对机组的要求还有 ①主泵的极限真空要高,至少在10-7~10-8Pa以上。 ②在超高真空的工作压力范围内主泵具有一定的抽速 ③机组的主泵或主泵进气口以上部分能承受200~450℃高温烘烤。 此外,应当考虑抽气机组的一次性投资、运转维修费用、机组长期连续运转可靠性、寿 命以及操作运转难易程度等。现代可做超高真空主泵的泵种有油扩散泵、涡轮分子泵、溅射 离子泵、低温泵以及钛泵、分子筛泵和非蒸发型吸气剂泵等。它们都有其各自的独特优点, 可根据实验或工艺的特殊要求进行泵的搭配和选择 (1)扩散泵抽气机组 用扩散泵获得超高真空,最有效的方法是在扩散泵抽气口上增加至少两次光学密闭的液 氮冷阱,或分子筛吸附阱,并要求对系统进行严格、规范的高温烘烤技术,其极限压力可以 获得10-8Pa的超高真空。
图3-23是一台最常见的扩散泵、冷阱、闸板阀、机械泵以及压力测量仪器等主要元件 组成的小型超高真空系统。图中给出的一些辅助件(例如粗抽管道阱、检漏仪接口、氮气冲 洗接口等),不是每一台扩散泵抽气机组都配置这些辅助件,之所以全部给出是为了便于介 绍设置这些辅助件的合理位置和它们的功能。 液氮冷阱用于捕集泵液的返流,能够大大降低真空容器中油蒸气的分压,此外它还是 个水蒸气的捕集阱。一台15cm口径的扩散泵机组,对空气抽速为10001/s,同口径的液氮 经过彻底炽烤并采用硅油或全氟醚油,可使真空容器内油蒸气的污染甚至低于真空室内 阱对水蒸气的抽速可高达到4000L/s 其他有机物的污染。液氮冷阱并不能完全阻挡泵油对真空室的污染,特别是在充液氮期间或 充液氮之后,可能发生不常见的严重返流,此时,可以观察到冷阱上流管道表面的泵工作液 微滴并伴有压力起伏现象,此时的返流率比一般预计的稳态返流率高几个数量级,这种现象 是由于冷阴表面凝结有较厚的液膜,再充液氮或液而下降引起部分冷阱表面温度上升时,液 膜和所附着的金属表面之间温度膨胀系数不同,造成冷冻的液膜破裂,膜中储存的弹性能量 足以使破裂的膜崩裂成碎片,这种现象如果在常规冷阱中发现,可以改用不积累过厚液膜的 冷阱 在超高真空系统中,液氮冷阱还需要配置水冷挡板和采用带有高效水冷挡油帽的扩散 泵,水冷挡板和挡油帽阻挡来自扩散泵喷口高温热辐射,降低冷阱中液氮耗量,冷凝大部分 返流油蒸气,扩散泵工作液在低温表面凝结成膜。需要定期采用烘烤或干燥热氮气冲洗的方 法对冷阱进行解析,消除过厚的液膜。解析前要首先关闭高真空阀,避免在解析期间油蒸汽 污染的另一重要来源是粗抽时间机械泵油的污染,可采用多种技术来防止这种污染。分 进入真空室内 子筛阱可以减少但并不能完全消除来自机械泵油的反扩散,而且开始粗抽或用气体冲洗时 高速气流可能会将分子筛颗粒携带到机械泵中,因此并不推荐采用。液氮冷阱最有效,但工 作在低真空环境中的冷阱,液氮耗量较大,并要求始终维持一定高度的液氮面。对已经变暖 的阱可以用干燥空气冲洗保护技术。方法是关闭图3-23中11和18阀门,放气阀12接通干 燥氮气储罐,缓慢打开放气阀,可将冷阱清洗干净。这种干燥氮气冲洗技术,可用来代替冷 阱,在机械泵开始粗抽大气时,关闭高真空阀7,打开真空室放气阀8,和粗抽阀11,调节 放气阀8的放气流量,使机械泵粗抽时真空室内的压力不能低于15~30Pa,使机械泵不工 作在分子流态,可避免机械泵油的返流污染 热传导规10和19可用于系统的自动控制和故障保护,热导真空规19用来真空泵维修机械泵 3.5超高真空系统及抽气机组 的空载压力。这些真空规的另一用途是可分别检查真空室、阱、管道等部件的漏率。扩散泵 出口处增加的检漏仪连接口20,能为这些部件的检漏提供更高的灵敏度、最快反应速度和 必要时接入前级储气气罐 电离规9用来监视真空室内的压力,超高真空阀7和冷阱之间的真空规很有用,可以检 测扩散泵空载时的极限压力,一旦出现真空室压力异常,很容易用切断阀门的方法确定故障 是在真空室或冷阱、真空泵部分。上述真空计的管口,最好朝上安装,防止一些固体颗粒掉 入规管内。在一些需要检测气体成分的设备中,可在电离规9处并接一只四极质谱计,用于 分析容器中残余气体成分。 真空室、扩散泵机组分别配备有充气阀,在更换工件或停泵期间,可用干燥氮气冲洗, 能有效地降低再次启动时的出气率,缩短抽气时间 前级阱13,除防止粗抽阶段容器内大量的水蒸气对机械泵油的污染外,能降低机械泵 油在粗抽阶段的返流。机械泵的放气阀应设置在阱的上方,每次放气时可把油蒸气带走。
