残余气体全谱的获得 在真空技术研究中,通过对超高真空系统内残余气体主要成分分析,可以判断 系统是否漏气、漏率数值大小、是否存在由于材料选择不当而造成材料出气、主要 气体来源等,以便正确选择抽气手段和工艺,提高系统的极限压力 残余气体谱获得的最简单方法是将质谱计探头安装在真空系统适当位置,当真 空系统的压力满足质谱计工作条件要求时,利用模拟扫描模式(或棒扫描模式)在 仪器的工作质量范围内,选择适当的参数对系统进行全谱扫描,记录系统残余气体 的全谱图。质谱计的工作参数可以根据实验条件和试验目的来选择:考虑到超高 真空中常见的残余气体质量数小于50u,因此质量范围可以选择1~50u。为了检 测系统中残余气体的微量成分,离子收集应选择电子倍增器模式,倍增器电压值 应根据试验情况确定。静电放大器最好选择为对数显示,能够在几个数量级范围 内显示良好谱峰。仪器的分辨本领应适当选择,以求得到好的峰形。图4-25所 示为5×10-8Pa超高真空系统残余气体谱,使用的质谱计为QSM422四极质 谱计 谱峰质量数标定 在质谱图上确定谱峰峰位的方法有两种。最简单的方法是计算机控制的四极质 谱计给出的谱图,可以在质量数坐标轴直接读出对应峰的质量数。在图425谱图 中,利用n数据处理软件,穆坐标线对准峰顶后,可自动星示该峰的质量数 飞于段有采用什算机阳制的仅题,但录仅纵轴为峰高(离子流),轴为走纸 对应的睡的离子面强度 的长度,当记录仅走纸递度一定时,可以认为横轴为时间轴,四级质谐计为线性口 因此可在横输上,根据峰间纸的距离计算出对应峰的质量数 n质计实际量中,作者如果怀疑质量标尺提供的质量数不准,可以向直 晚内引人已知成分的标准气体,利用标准气体的质量数对标尺进行段准 4.3气成分判别 超高真空系筐的残余气体谱比较简单,通常由几个峰组成,且谱峰的位置和强 度有一定的规律和特征,因此可以根据峰的质量数,直接判定该峰对应的气体种 类,为了对真空系统的组分作较详细的分析,可以利用真空系统的离子谐判别数 据进行气体成分判别.下面几条规律可以帮助操作者判别超高真空系统残余气 ①没有碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统残余气体成分的质量数一般低 体谓 于44在无油的真空系统中,惰性气体为主要成分,如质谱峰为2(H2)、40(Ar)和44(CO2) ②未经烘烤或烘烤不彻底的真空系统,水为系统的主要成分,质谐峰的质 数 为18、17和1 ③有漏气的真空系统,可以看到明显的氧峰,质量数为32 ④存在碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统,会成组出现碳氢化合物 峰,而且有明显的特征峰,如质量数39、41、43一组峰和55、57一组峰 ⑤在无油的超高系统中,质量数为16的甲烷成分出现的原因是由于碳、氢在质谱计热灯丝的表面作用下形成的 ⑥真空系统清洗剂残留物如酒精的基准峰为质量数31,丙酮基础峰为质量 根据上述的几条判别规律可以利用图425的质谱图对超高真空系统的残余气体进行如下分析。 ①质量数M=2u的峰为氢峰,该系统中氢占主要成分。 ②质量数M=28u峰,可能为N2或CO,根据N2、CO各自的图形系数,在M=14u峰位处没有M=14u峰而在M=12u峰位处有C峰,因此可以判断为CO成分 ③在M=44u峰位上的峰可以判定为CO2成分。 ④M=18u、17u峰位出现的峰是典型的H2O的成分 ⑤M=32u峰位处的峰可能的气体为O2、HS或SO2,根据离子谱在M=34u 没有峰判定,M=32u峰为O2成分 ⑥根据质量数16峰较大,系统中可能有CH4、O存在或CO、CO2的碎片 根据M=15u峰位处没有峰,
